Методы физико-химического анализа металлов
Макроанализ. Макроанализом именуется изучение сплавов и структуры металлов невооруженным глазом либо при маленьких повышениях (к примеру, посредством лупы).
Для макроанализа приготовляют особый пример — шлиф. По шлифу выявляют макроструктуру — строение металла либо сплава, видимое невооруженным глазом либо при маленьком повышении. Подготовка шлифа пребывает в шлифовании и выравнивании поверхности наждачной бумагой и напильником.
При необходимости шлиф травят реактивами, т. е. подвергают действию кислот, либо щелочей, либо (чаще) их растворов, и растворов солей, каковые по-различному окрашивают либо растворяют отдельные составляющие сплава.
Посредством макроанализа возможно найти рыхлости и усадочные раковины, пустоты, трещины, неметаллические включения (шлак, графит в сером чугуне и т. д.), характер и наличие размещения некоторых вредных примесей, к примеру серы.
Микроанализ. Шлиф для микроанализа приготовляется равно как и для макроанализа, но по окончании шлифования создают полирование шлифа для получения ровной, зеркальной поверхности.
По шлифу посредством особого металлографического микроскопа выявляют микроструктуру: наличие, количество и форму тех либо иных структурных составляющих, загрязненность сплава посторонними включениями. характер и Наличие неметаллических включений определяют по нетравленным шлифам: для обнаружения структуры железной базы шлиф подвергают травлению.
Металлографические микроскопы трудятся посредством отраженного света, поскольку металлы непрозрачны. Оптика (совокупность линз) современных микроскопов разрешает создавать повышение в 30—2500 раз.
Рис. 1. Металлографический микроскоп МИМ-6: а — неспециализированный вид, б — оптическая схема хода лучей
Рис. 2. Схема отражения лучей протравленным шлифом однофазного металла
На рис. 1, а приведен неспециализированный вид обширно распространенного вертикального металлографического микроскопа МИМ-6. Микроскоп складывается из трех главных частей: осветительного устройства I, фактически микроскопа II (с иллюминационным тубусом И, визуальным тубусом В, предметным столиком С, механизмом неотёсанной Г и правильной Т наводки на фокус) и нижнего корпуса III с основанием.
На рис. 1, б приведена оптическая схема хода лучей в микроскопе. Осветительное устройство складывается из лампы, откидных светофильтров и конденсора (зеленого, желтого, светло синий и оранжевого), любой из которых возможно установлен в световой поток. Потом свет попадает в иллюминационный тубус, складывающийся из поляризатора (устанавливается для наблюдения в поляризованном свете, неметаллических включений на шлифах), полуматовой пластинки, линз, апертурной и полевой диафрагм.
От иллюминационного тубуса пучок параллельных лучей попадает на плоскую часть и стеклянную пластинку его теряется (поглощается стенками микроскопа), а вторая часть отражается, проходит через линзы объектива и падает на поверхность шлифа. Лучи, отраженные поверхностью шлифа в направлении объектива, снова проходят через него, пластинку и отражательной призмой направляются к линзам окуляра, через что и производится визуальное рассмотрение шлифов.
Для фотографирования шлифов призму отодвигают, тогда лучи проходят через фотоокуляр, фотозатвор и зеркалом отражаются на матовое стекло фотокамеры.
Комплект сменных окуляров и объективов микроскопа МИМ-6 дает возможность приобрести повышение от X 63 до X 1425.
На рис. 2 приведена схема, поясняющая видимость границ зерен протравленного шлифа однофазного металла. Под действием реактивов металл по границам зерен вытравливается посильнее, благодаря чего в том месте образуются углубления (канавки).
Лучи света, падающие в эти углубления, рассеиваются, исходя из этого границы зерен под микроскопом выявляются как чёрные линии; лучи, падающие на плоскую поверхность зерен, отражаются в объектив, и каждое зерно думается ярким, наряду с этим довольно часто отмечается разная окраска зерен, что разъясняется разной их растворимостью благодаря анизотропности.
У двухфазных бплавов одна из фаз неизменно стремительнее растворяется данным реактивом, исходя из этого посредством микроанализа удается распознать характер и структуру размещения отдельных фаз сплава.
Наровне с простым световым микроскопом сейчас стал активно использоваться электронный микроскоп, в котором вместо световых лучей употребляются электронные: эти лучи испускает раскаленная вольфрамовая спираль. Электронный микроскоп, созданный под управлением акад. А. А. Лебедева, владеет электронно-оптическим повышением порядка 25000 раз.
Посредством этого микроскопа возможно замечать, к примеру, структурные составляющие, выделяющиеся при старении сплавов.
Рентгеноанализ. Рентгеновы лучи получаются в особых рентгеновских трубках, главными частями которых являются анод, оболочка и катод (колба). При подведении к катоду и аноду большого напряжения (пара десятков киловольт) свободные электроны, находящиеся вблизи катода, покупают громадные скорости под влиянием появляющегося между анодом электрического поля и, достигнув анода, ударяются о его поверхность.
Кинетическая энергия наряду с этим частично преобразуется в энергию рентгеновского излучения (но большей частью в тепловую энергию). По собственной природе рентгеновы лучи подобны световым, но протяженность волны их в пара тысяч раз меньше и находится в пределах от 2-Ю^8 до 0,06-10 8 см. Столь малая протяженность волны рентгеновых лучей разрешает использовать их для изучения кристаллического их просвечивания и строения металлов.
Рентгеноструктурный анализ позволяет установить типы кристаллических сплавов и решёток металлов и их параметры. Определение структуры металлов, и размещение атомов в кристаллической решетке и измерение расстояния между ними основано на диффракции (отражении) рентгеновых лучей последовательностями атомов кристаллической решетки. Зная длину волны рентгеновых лучей, возможно выяснить расстояние между последовательностями атомов (и отдельными атомами) и схему (совокупность) размещения атомов в пространстве.
К настоящему времени уже изучено строение практически всех металлов, многих минералов и сплавов.
Рентгенографический анализ (просвечивание) основан на проникновении рентгеновых лучей через тела, не прозрачные для видимого света. Проходя через металлы, рентгеновы лучи частично поглощаются, причем целыми металлами лучи поглоща-юте я 6ojfbiue, чем частями, где имеются газовые и шлаковые включения либо трещины. Величину, характер и форму этих недостатков возможно замечать на особом светящемся экране, установленном по ходу лучей за исследуемой подробностью.
Так как рентгеновы лучи действуют на фотографическую эмульсию подобно световым, то светящийся экран возможно заменить кассетой с фотографической пластинкой либо пленкой и взять снимок исследуемого объекта.
Так, рентгеновским просвечиванием возможно найти микроскопические недостатки, находящиеся в подробности.
Термический анализ. Термический анализ сводится к обнаружению критических точек при охлаждении и нагревании сплавов и металлов и в большинстве случаев сопровождается построением кривых в координатах температура — время. Такие кривые были приведены выше.
В случае если в металле не происходит никаких фазовых превращений, кривая охлаждения (нагревания) будет плавной без уступов и перегибов; в случае если же при охлаждении (либо нагревании) металла в нем происходят фазовые превращения, каковые сопровождаются выделением (при нагревании — поглощением) тепла, кривая будет иметь горизонтальные участки либо изломы (т. е. трансформации направления кривой). горизонтальные участки и Эти изломы разрешают выяснить температуры превращений, не видя и не выделяя фаз, появляющихся либо исчезаю: щих при охлаждении либо нагревании совокупности.
Дилатометрический анализ. Данный анализ основан на трансформации количества, происходящем в металле либо сплаве при фазовых превращениях, и используется для определения критических точек в жёстких примерах.
При трансформации температуры повышение количества идет медлено (равномерно) только при отсутствия фазовых превращений. В точках же фазовых превращений в связи с перестройкой атомов и изменением структуры в новые кристаллические решетки происходит быстрое изменение количества.
Для дилатометрического анализа пользуются особыми устройствами — дилатометрами, фиксирующими изменение количества при нагреве (охлаждении).
Дефектоскопия. Магнитная ультразвуковая дефектоскопия и дефектоскопия относятся к способам, разрешающим выявлять внутренние пороки изделий без разрушения последних.
Магнитная дефектоскопия используется для обнаружения пороков подробностей, подвергающихся высоким переменным напряжениям. Такие пороки, как трещины, волосовины, пузыри, неметаллические включения и т. п., в условиях переменной нагрузки становятся весьма страшными, поскольку понижают динамическую прочность подробностей.
Первый промышленный магнитный дефектоскоп был сконструирован и изготовлен акад. Н. С. Акуловым в 1934 г.
Магнитное опробование слагается из трех главных операций: намагничивания изделий, покрытия намагниченных изделий ферромагнитным порошком, размагничивания изделий и осмотра поверхности.
У намагниченных изделий, имеющих пороки, магнитные силовые линии, стремясь обогнуть места пороков (ввиду их пониженной магнитной проницаемости), выходят за пределы поверхности изделия и после этого входят в него, образуя неоднородное магнитное поле. Исходя из этого при покрытии изделий магнитным порошком частицы последнего находятся над пороком, образуя быстро очерченные картинки. По характеру этих картинок делают выводы о форме и величине пороков металла.
Ультразвуковая дефектоскопия разрешает испытывать каждые металлы (а не только ферромагнитные) и определять пороки, залегающие в толще металла на большой глубине и не поддающиеся контролю магнитным способом.
Рис. 3. Схема распределения магнитных силовых линий на подробности с порокома
Рис. 4. Схема ультразвукового изучения подробности: а — территория звуковой тени
Для изучения металлов используются ультразвуковые колебания с частотой от 2 до 10 млн. гц (периодов в секунду). При таковой частоте колебания распространяются в металле в виде направленных лучей, практически не рассеиваясь по сторонам: ими возможно «просвечивать» металлы на глубину более чем 1 м.
Ультразвуковая дефектоскопия применяет явление отражения звука от поверхности раздела двух сред. Исходя из этого, распространяясь в металле, эти лучи не проходят, но, через видящиеся в нем пороки: внутренние трещины, раковины, неметаллические включения ит. п., создавая так звуковую тень (рис. 4).
Для приёма ‘и излучения ультразвуков применяют приёмники и пьезоэлектрические излучатели.
Использование радиоактивных изотопов (меченых атомов). Создание ядерных реакторов и возможность вследствие этого приобретать неестественные радиоактивные вещества обеспечили использование радиоактивных изотопов (меченых атомов) в разных областях науки и техники.
В частности, радиоактивные изотопы используются в металлургии, металловедении, технологии машиностроения, измерительной технике и т. д.
В металлургии и металловедении радиоактивные изотопы используют для различных целей. К примеру, введением радиоактивных изотопов фосфора, серы, марганца и др. в шлак изучают скорость перехода этих элементов в скорость и металл восстановления их равновесного распределения между шлаком и металлом в металлургических ваннах при трансформации температуры либо состава шлака; использование радиоактивного углерода разрешает изучать распределение углерода и скорость диффузии в металле при цементации.
Для обнаружения характера распределения олова в никеле в жидкий сплав вводят радиоактивное олово. Затвердевший сплав вводят в соприкосновение с фотопластинкой и по окончании соответствующей выдержки проявляют ее. На рис. 52 приведен микрорадиоавтограф сплава никеля с оловом, из которого видно, что радиоактивное (а следовательно, и стабильное) олово находится по границам зерен никеля (потемневшие от действия радиоактивного олова места).
Используют кроме этого и измерения излучений и другие способы регистрации радиоактивных изотопов. Простота этих способов есть одной из обстоятельств их распространенности. Большое использование приобретают радиоактивные изотопы при контроле износа огнеупорной кладки доменных печей, износа подробностей автомобилей и пр.
При пользовании радиоактивными изотопами нужно выполнять особенные правила предосторожности.
