Контроль толщины покрытий при отк
Во многих случаях главным параметром качества покрытия, которое должно соответствовать определенным техническим и экономическим требованиям, есть его толщина. Вследствие этого определение толщины покрытия — база оценки его качества.
Время от времени нужно выбирать для измерения самые подходящие приборы и методику. Выбор зависит от многих металла: покрытия и факторов формы, главного металла, длительности измерения и необходимой точности. Решающим возможно допустимость либо недопустимость разрушения покрытия либо всей подробности.
При контроле толщины покрытия направляться учитывать, что кроме того на плоских изделиях толщина слоя металла неодинакова в разных точках; еще больше колебания толщины на профилированных изделиях. Отсюда вытекает необходимость определения не только средней толщины покрытия, но и минимальной его толщины на определенных участках изделия.
1. Способы измерения толщины слоя с разрушением изделия
Способы контроля толщины покрытия с разрушением изделия делятся на химические, вызывающие разрушение лишь покрытия, и физические, нарушающие целостность не только покрытия, но и самого изделия.
Используемые химические способы возможно советовать только в случаях, в случае если по производственным условиям допускается разрушение нанесенных на изделия покрытий, что неизбежно связано с утратой некоторых готовых подробностей. Химические способы используют для выборочного контроля толщины чаще всего используемых металлопокрытий.
Погрешность измерения химическими способами если сравнивать с погрешностью измерения вторыми способами очень велика и может быть около ±30%; громадную погрешность приобретают при контроле тонкослойных покрытий. Всем химическим способам свойственна низкая производительность. При применении химических способов возможность автоматизации процесса контроля толщины покрытий в условиях серийного и массового производства подробностей фактически исключается.
К физическим разрушающим способам относятся микроскопический, способ хорды и спектральный. При применении этих способов разрушению подвергают как покрытие, так и материал базы. Эти способы лабораторные и смогут быть рекомендованы лишь для выборочного контроля в особых условиях.
Химические способы. Способ снятия пребывает в растворении покрытия в растворе, что не повреждает главного металла. Растворение возможно химическим либо электрохимическим.
Толщину покрытия наряду с этим определяют по его массе, для чего применяют два метода: взвешивание подробности до и по окончании снятия покрытия и аналитический.
При первом методе подробность обезжиривают венской известью, промывают и шепетильно высушивают в сушильном шкафу при температуре 105—120 °С. По окончании охлаждения подробность взвешивают и погружают в соответствующий раствор до полного растворения покрытия. После этого подробность промывают водой, снова высушивают в сушильном шкафу и по окончании охлаждения взвешивают.
Подробности взвешивают на аналитических весах с точностью до 10-4 г либо на технических весах с точностью до 10-2 в зависимости от размеров и массы подробности.
При аналитическом методе подробность сначала обезжиривают венской известью, промывают водой и погружают в раствор, где выдерживают до полного растворения покрытия. После этого подробность извлекают из раствора, промывают в воде и промывную воду сливают в раствор. Последний переливают в мерную колбу и доливают исходный раствор до метки.
Пипеткой отбирают из колбы определенное количество раствора и разбирают его на содержание металла покрытия в пробе по определенной методике.
Способ снятия используют, в большинстве случаев, для весьма небольших подробностей (крепеж, узкая проволока диаметром менее 1,5 мм и т. п.), конфигурация которых не разрешает применять другие способы измерения. Для более больших подробностей способ снятия используют лишь в тех случаях, в то время, когда нужно определять не только местную, но и среднюю толщину покрытия, к примеру, для проверки точности соблюдения параметров процесса. Точность способа ±5%. ‘
Разновидностью способа снятия есть кулонометрический способ определения толщины покрытия. Наряду с этим покрытие снимают с подложки электролитическим методом при анодной поляризации, и количество металла в покрытии определяют по количеству электричества, нужного для его снятия. Показателем окончания процесса снятия покрытия может служить скачок Потенциала испытуемого электрода.
Устройства, основанные на измерении толщины покрытий ку-лонометрическим способом — АСТ-1 и микрокулонометрический толщинометр (СССР), «Фикнессметр» (ЧССР), «Сосои» (США). Преимущество этих устройств — возможность определения толщины многослойных покрытий.
Способ капли. Определение толщины покрытия способом капли содержится в том, что покрытие растворяют последовательно наносимыми и выдерживаемыми в течение определенного промежутка времени каплями раствора (наряду с этим применяют капельницу с внутренним диаметром капилляра 1,5— 2,0 мм). Операцию повторяют , пока на месте снятых фильтровальной бумагой капель не обнажится целой участок главного металла.
В отличие от способа снятия, разрешающего выяснить среднюю толщину слоя покрытия, способ капли разрешает выяснить местную толщину, т. е. толщину слоя на определенном участке поверхности изделия. Данный способ имеет следующие недочёты: отдельные капли неравноценны в отношении количества растворяемого металла; опробование долгое, в особенности для покрытий громадной’ толщины.
Способ капли негоден для измерения толщины покрытия на сложных профилированных и небольших подробностях, поскольку капля раствора неимеетвозможности удержаться требуемое время на испытуемом участке и растекается. Способ несложен по технике выполнения, но дает большие погрешности в определении толщины, в особенности для узких покрытий.
Неточность способа разъясняется тем, что на скорость растворения существенно воздействуют изменение характера и анизотропия кристаллов граней кристаллов по мере растворения покрытия. Неравномерность структуры покрытия, его пористость, уровень качества обработки поверхности искажают’ результаты измерения толщины. Точность способа для покрытия толщиной 2 мкм и более колеблется в пределах ±30 %.
Опробование выполняют следующим образом. Участок поверхности изделия, на котором определяют толщину покрытия, предварительно шепетильно обезжиривают венской известью, окисью магния либо органическими растворителями, промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.
Подробности с верхним никелевым покрытием для снятия пассивной пленки по окончании обезжиривания протирают ватой, намоченной раствором соляной кислоты (1:1), промывают водой и просушивают.
В случае если верхний слой контролируемого примера — хром, то покрытие снимают раствором соляной кислоты (1 :1), причем для ускорения начала растворения советуют коснуться хромированной поверхности цинковой палочкой, после этого пример промыть водой и высушить. Для снятия пассивной либо фосфатной пленки пассивированные (хроматированные), оцинкованные и кадмированные либо фосфатированные оцинкованные подробности перед опробованием скоро протирают ватным тампоном, обернутым марлей, и намоченным раствором соляной кислоты (1:8), промывают водой и просушивают.
Толщину лучше определять до фосфатирования и пассивации. По окончании этих операций на поверхность покрытий капельницей наносят одну каплю соответствующего раствора и выдерживают ее на поверхности в течение времени, указанного в табл. 4. По окончании этого времени каплю удаляют фильтровальной бумагой, насухо вытирают и на то же место наносят следующую каплю свежего раствора.
Для определения толщины покрытий на небольших подробностях, и на пружинах с диаметром проволоки менее 0,5 мм контролируемые участки рационально опускать в капли раствора, нанесенного на стекло.
Используют два варианта способа струи: струйно-периодический (толщину покрытий рассчитывают по времени, затраченному на растворение покрытия) и струйно-объемный (толщину покрытия рассчитывают по количеству раствора, израсходованного на растворение покрытия). На практике чаще применяют струйно-периодический вариант способа струи.
Струйно-периодический способ — это или способ прямого наблюдения либо электроструйный куль-способ. При измерении применяют установку (рис. 10), складывающуюся из капельной воронки с краном. К нижнему финишу воронки резиновой трубкой присоединена капиллярная трубка, из которой раствор подается на поверхность примера.
Капиллярная трубка представляет собой толстостенную стеклянную (барометрическую) трубку длиной 120±5 мм с внутренним диаметром 1,5— 2,0 мм.
Капиллярную трубку калибруют так, дабы при полном открывании крана при постоянных температуре и давлении (18—20 °С) за 30 с из воронки вытекало 10± ±0,1 мл дистиллированной воды.
Постоянное давление устанавливают посредством стеклянной трубки, засунутой через резиновую пробку в горлышко воронки и имеющей отверстие а для поступающего в воронку воздуха. Нижний финиш стеклянной трубки обязан пребывать в растворе в постоянном положении на расстоянии 250±5 мм от финиша капиллярной трубки. В трубку засунут термометр.
Рис. 1. Схема установки для струйно-периодического способа
Прибор готовят для измерения следующим образом. Воронку на три четверти заполняют приготовленным раствором, открывают кран воронки и заполняют капиллярную трубку. Закрывают кран. Горлышко воронки закрывают пробкой. Открывают кран и позволяют раствору вытекать из воронки до тех пор, пока не начинается равномерное засасывание пузырьков воздуха в воронку через трубку, о чем свидетельствует установление постоянного давления.
Для удаления пузырьков воздуха из резиновой соединительной и капиллярной трубок сжимают трубку при открытом кране. Перед тем как приступить к работе контролируют скорость истечения раствора из капиллярной трубки.
Подготовленный так прибор усиливают на штативе так, дабы финиш капиллярной трубки был расположен на расстоянии 4—5 мм от испытуемой поверхности, а угол между поверхностью детали и осью капилляра (либо, при криволинейной поверхности, касательной к ней) составлял 45±5°.
Для разбрызгивания раствора и исключения растекания к подробности, как возможно ближе к месту опробования, приставляют стеклянную палочку, по которой использованный раствор обязан стекать в приемник.
Перед началом измерения определяют температуру раствора. В момент открывания крана включают секундомер; через некое время кран закрывают, останавливают секундомер и контролируют окраску поверхности в месте падения струи. В случае если окраска не изменилась, то опять открывают кран и включают секундомер.
Так поступают , пока в месте падения струи не покажется показатель окончания измерения.
При последующих измерениях, в то время, когда приблизительно известно время, за который растворяется данное покрытие, перерывы в измерении делают вероятно реже. По окончании работы прибор промывают и наполняют дистиллированной водой. Длительность промежутков времени, в течение которых кран 5 открыт, суммируют.
За итог измерения принимают среднее арифметическое значение трех измерений. Точность измерений при струй-но-периодическом способе (прямого наблюдения) для покрытий толщиной 2 мкм и более колеблется в пределах ±10%.
В отличие от способа прямого наблюдения, при котором показателем окончания процесса измерения являетея изменение цвета металла под действием струи раствора, при электроструйном нуль-способе момент окончания процесса измерения толщины покрытия фиксируют по прибору (гальванометру). Установка (рис. 2) подобна обрисованной ранее, за исключением того, что в пробку, закрывающую воронку, засунута вторая стеклянная трубка, в закрытый финиш которой впаяна платиновая проволока.
Нижний финиш стеклянной трубки обязан пребывать в растворе на расстоянии 250±5 мм от финиша капиллярной трубки. испытуемый образец и Платиновую проволоку подключают к электрической схеме, в которую входят источник тока (аккумуляторная батарея либо батареи сухих элементов на напряжение 3 В), гальванометр (нуль-прибор), резистор непроволочный (сопротивление 10 кОм), резистор непроволочный (сопротивление 22 кОм), выключатель. Испытуемый пример должен быть электрически изолирован от железного штатива.
Прибор готовят к измерениям, как в прошлом случае.
При измерении включают электрическую схему, в один момент открывают кран и включают секундомер. Останавливают секундомер и закрывают кран в момент отклонения стрелки гальванометра, которсие происходит при появлении и растворении покрытия главного металла либо подслоя.
Рис. 2. Схема установки для электроструйного нуль-способа: 1 — термометр; 2 — пробка; 3, 9 — стеклянная трубка; 4 — капельная воронка; 5 — кран; 6 и 7 — резиновая и капиллярная трубки; 8 — пример; 10 — платиновая проволока; 11 — выключатель; 12 — источник тока; 13, 14 — резисторы; 15 — гальванометр; а — отверстие для воздуха
Результаты измерения обрабатывают так же, как при способе прямого наблюдения.
Струйно-объемный способ содержится в определении количества раствора, израсходованного на растворение покрытия под действием струи, которая вытекает из бюретки с определенной скоростью (10±0,5 мл в течение 30 с) и падает на подробность под углом 45° к ее поверхности.
Установка для измерения складывается из бюретки вместимостью 50 мл (цена деления 0,1 мл) со стеклянным краном, к которому резиновой трубкой присоединена капиллярная трубка. Последнюю калибруют так, дабы при полном открывании крана за 30 с при температуре 18—20 °С из бюретки вытекало 10±0,1 мл дистиллированной воды. При измерении фиксируют температуру раствора и открывают всецело кран бюретки.
Через некое время кран закрывают и контролируют окраску поверхности в месте падения струи. В случае если окраска не изменилась, то опять открывают кран; так поступают до трансформации окраски поверхности в месте падения струи.
За итог измерения принимают среднее арифметическое результатов трех измерений.
Погрешность измерения при струйно-объемном способе для покрытий толщиной более 2 мкм (цинк, никель и кадмий — до 30 мкм, медь до 50 мкм) колеблется в пределах ±15%.
Физические способы. Металлографическим способом определяют местную толщину одно- и многослойных электролитических и анодно-окисных покрытий, применяя данный способ в основном как арбитражный. Способ содержится в измерении посредством микроскопа толщины покрытия на поперечном т 87 срезе подробности.
Допускается использование металлографических микроскопов всех типов. Рекомендуемое повышение 500— 1000 для покрытий толщиной более 20 мкм.
Для измерения толщины покрытия изготовляют шлиф с поперечным разрезом покрытия (поперечный шлиф). Последующие операции для получения микрошлифа включают шлифование, травление и полирование. Для завала отслаивания кромок и «исключения» покрытия подробность покрывают слоем другого металла толщиной не меньше 20 мкм, что обязан владеть достаточными прочностью и твёрдостью сцепления с металлом покрытия, и различаться от него по цвету.
Помимо этого, металл защитного слоя обязан по возможности электрохимически слабо отличается от металла контролируемого слоя. К примеру, при определении толщины никелевых либо цинковых покрытий возможно наносить бронзовое покрытие сначала толщиной 2—5 мкм из цианистого электролита, а после этого толщиной 15— 20 мкм из кислого электролита. Для защиты бронзовых покрытий используют никель. Окисные пленки на его сплавах и алюминии, и хромовые покрытия не покрывают защитным слоем.
Время от времени для предотвращения завала кромок, и для повышения опорной поверхности шлифов вместо гальванического метода осаждения защитных покрытий пример заливают легкоплавкими железными сплавами (к примеру, сплав Гутри, Вуда, Розе, третник и др.) либо органическими соединениями (шеллак, органическое стекло, полистирол и др.).
Срез должен быть отшлифован и отполирован с последовательным применением все более узких абразивов (большой напильник, бархатный напильник, наждачная бумага от крупнозернистой до мелкозернистой). Чтобы не было «смазывания» металлов шлиф направляться обрабатывать под углом 45° к поверхности покрытия, а не на протяжении либо поперек покрытия. К следующей стадии шлифования возможно переходить, в то время, когда следи прошлой совсем стерлись.
Окончательную отделку шлифа — полирование — делают мягким сукном либо авиационным войлоком (кордным фетром), натянутым на диски. Для жёстких покрытий частота вращения диска в большинстве случаев 700—750 об/мин, для мягких покрытий — 250 об/мин. При полировании советуют применять пасты ГОИ; длительность обработки шлифа на пастах ГОИ: неотёсанной — 7—10 мин, средней — 4—7 мин, узкой — 1—3 мин.
По окончании механического полирования в большинстве случаев делают электрополирование.
Для получения громаднейшего контраста между смежными металлами и покрытием делают химическое либо электрическое травление шлифа. Перед травлением и по окончании него шлифы нужно промыть водой и высушить фильтровальной бумагой и спиртом. Подготовленные так шлифы возможно применять для определения толщины покрытия.
Микроскоп для измерения готовят в соответствии с инструкцией к прибору. Делают как минимум несколько измерений на всей протяженности шлифа. За итог измерения принимают среднее арифметическое значение трех измерений.
Благодаря трудоемкости способ не мОжет быть рекомендован для текущего цехового контроля; его возможно применять для проверки изучения толщины структуры и равномерности покрытия электролитических покрытий.
спектральный метод и Метод хорды сложны по выполнению, дают довольно громадные погрешности в итогах и не смогут быть рекомендованы для широкого применения на практике. Их подробное описание возможно отыскать в особой литературе.
тие с пробного катода снимают и измеряют его толщину микрометром. Для этого в большинстве случаев применяют полированную пластинку из коррозионно-стойкой стали, алюминия, титана либо наносят разделительный слой.
Гравиметрический способ содержится во взвешивании подробности до и по окончании покрытия. Данный способ применим лишь для небольших изделий, каковые возможно взвесить и измерить с достаточной степенью точности.
Магнитные способы. Главными магнитными способами, используемыми для измерения толщины покрытий, являются отрывной, индукционный и способ вихревых токов.
Отрывной способ основан на измерении силы отрыва магнита от поверхности испытуемой подробности. Устройства, основанные на магнитном способе измерения толщины покрытий, делятся на устройства с постоянными магнитами, измеряющие силу отрыва от подробности (либо притяжения) при помощи пружинных динамометров, и устройства с электромагнитами, осуществляющие контроль силу отрыва от подробности по трансформации силы тока намагничивания.
Способ направляться использовать для контроля толщины покрытий конкретно в производственных условиях при серийном и массовом производстве однотипных подробностей из ферромагнитного материала с более либо менее постоянными магнитными особенностями.
Отрывной способ советуют использовать для измерения толщины немагнитных покрытий на ферромагнитной базе либо при резкого различия магнитных основы и свойств покрытия.
Измеренная сила притяжения магнита есть функцией толщины покрытия. Для ферромагнитных покрытий (никель либо железо) на немагнитном главном металле сила притяжения магнита возрастает с повышением толщины покрытия;
для немагнитных либо никелевых покрытий на стали сила притяжения магнита значительно уменьшается с повышением толщины покрытия. На результаты измерений заметно воздействуют структура покрытия, параметры шероховатости, вид термической обработки и т. д. Вследствие этого магнитный способ возможно советовать для контроля продукции только при чистовой механической обработке изделий перед нанесением покрытия. Толщину покрытия испытуемых подробностей определяют по эмпирическим градуи-ровочным кривым, выстроенным для данного прибора по особым эталонам с известной толщиной слоя покрытия.
Толщиномеры, основанные на магнитном отрывном способе, несложны по конструкции и большей частью портативны. Кое-какие из них освоены отечественной индустрией (толщиномер конструкции Н. С. Акулова, ИТП-5); имеются кроме этого устройства карандашного типа. Пределы измерения этих устройств 0—50 мкм. Громаднейшая погрешность измерения ±10%; длительность измерения 5—6 с.
В условиях крупносерийного и массового производства, в то время, когда покрытие наносят на однотипные подробности с технологической подготовкой и однородными свойствами, устройства, основанные на магнитном отрывном способе, благодаря их сравнительной компактности возможно советовать для контроля толщины покрытий конкретно в цеховых бюро.
Индукционный способ основан на измерении магнитного потока, проходящего через сердечник электромагнита. Магнитный поток, как и сила притяжения магнита, есть функцией толщины покрытия.
При контроле толщины немагнитного покрытия на больших металлических подробностях с разными магнитными особенностями целесообразно использовать устройства, принцип действия которых основан на трансформации магнитного потока в цепи. Такие устройства возможно подразделить на две группы: устройства, конструктивно приспособленные для автоматизированного контроля (что очень принципиально важно в наше время серийного изготовления подробностей) и устройства для неавтоматизированного контроля.
К индукционным относится прибор ТПО, при помощи которого возможно вести автоматизированный контроль толщины покрытий на небольших подробностях в условиях массового производства. Прибор ТПО рекомендован для измерения толщины немагнитных и слабомагнитных (никелевых) покрытий на изделиях из ферромагнитных материалов.
Самый обширно распространены и выпускаются серийно устройства типов МИП (МИП-10) и МТ, толщиномер по стали ТС-1. Эти устройства снабжены датчиками переносного типа, разрешающими измерять толщину покрытия на разнообразных подробностях, и на труднодоступных участках и в отверстиях. Влияние магнитных особенностей, размеров и формы подробностей на показания устройств компенсируют установкой нуля прибора по подробности без покрытия, аналогичной контролируемой.
Способ вихревых токов пребывает в следующем. В случае если изделие из металла поместить в переменное электромагнитное поле, создаваемое катушкой индуктивности, то в поверхностном слое изделия появляются вихревые токи, поле которых, взаимодействуя с полем катушки, ведет к трансформации ее полного сопротивления. Это изменение зависит от размеров, конфигурации, качества поверхности изделия и изделия и материалов электрофизических свойств покрытия, и от конструктивного выполнения прибора.
Измеряя полное сопротивление катушки датчика особыми измерительными и усилительными схемами, возможно осуществлять контроль параметры изделия, например, толщину покрытия.
Устройствами, основанными на способе вихревых токов, самый целесообразно осуществлять контроль толщину немагнитных железных, слабомагнитных (никелевых) и неметаллических покрытий, нанесенных на немагнитные металлы, и немагнитных железных покрытий, нанесенных на неметаллы (диэлектрики). Особенно прекрасные результаты взяты при применении этого способа для определения толщины серебряных покрытий на латуни.
Радиационный способ. Определение толщины покрытия этим способом основано на обратном рассеянии (отражении) р-излу-чения. Мерой интенсивности отраженного (рассеянного) излучения помогает сила тока, появляющегося в ионизационной камере. С повышением толщины главного металла изделия интенсивность отраженного р-излучения (сила ионизационного тока) растет сперва линейно; после этого рост замедляется и наступает насыщение.
Толщина, соответствующая насыщению, определяется физической энергией излучения и природой отражателя. При повышении ядерного номера металла отражателя интенсивность отраженного излучения возрастает.
Для применения отраженного р-излучения требуется соблюдение трех условий: толщина подробности больше толщины, соответствующей насыщению; толщина покрытия меньше соответствующей насыщению; ядерный номер металла покрытия отличается от ядерного номера металла базы не меньше чем на 2.
Отечественной индустрией выпускается изотопный Р-микрометр (пределы измерения 0—100 мкм), используемый по большей части для измерения толщины покрытий из драгоценных металлов. Применяют кроме этого устройства («Бетаметр» и «Бета-скоп») зарубежного производства.
Преимущества радиационного способа: возможность контроля покрытия без контакта с поверхностью подробности, долгий срок работы датчиков, возможность автоматизации процесса контроля.
Рис. 3. Принципиальная схема измерения толщины покрытия термоэлектрическим способом: 1 — база; 2 — железное покрытие; 3 — электроизмерительный прибор; 4 — усилитель постоянного тока; 5 — щуп; 6 — нагревательный элемент щупа
Оптические способы советуют использовать по большей части для измерения толщины тонкослойных покрытий, владеющих хорошими оптическими особенностями и нанесенных на прекрасно подготовленные поверхности. Наряду с этим точность определения толщины покрытий сильно зависит от точности установления показателя преломления света прозрачными средами.
Известен множество оптических способов, пригодных для контроля толщины покрытий: поляризационный, определение толщины по окраске покрытия, интерференционный, светового сечения, теневого сечения. Но большинство оптических приборов и методов не взяла широкого распространения для определения толщины электролитических покрытий; их применяют время от времени в лабораторных условиях с целью проведения особых исследовательских работ.
Другие способы измерения толщины слоя. Термоэлектрический способ возможно использовать для определения толщины железных покрытий на железной базе, т. е. для большей части электролитических покрытий, а также никелевого на стали.
Сущность способа содержится в следующем: при нагревании места соединения покрытия с главным металлом появляется термоэлектродвижущая сила (ниссан-микра ниссан микро), зависящая от температуры нагрева и сочетания металлов. При строгом соблюдении идентичности условий нагревания с повышением толщины слоя покрытия понижается температура места соединения (спая), а следовательно, и появляющаяся наряду с этим термо-ЭДС.
Так, термо-ЭДС определяет функциональную зависимость между различными сочетаниями и толщиной покрытия металлов контролируемых изделий и покрытий. Измеряя особым электроизмерительным прибором термо-ЭДС, увеличенную усилителем постоянного тока, возможно выяснить толщину покрытия.
Принципиальная схема измерения приведена на рис. 3.
Для реализации способа нужно соблюдение следующих условий:
— для основы и материалов каждого сочетания покрытия нужны личная тщательная калибровка прибора по соответствующим эталонам;
— факторы, воздействующие на точность измерения толщины покрытий (температура щупа, давление щупа на подробность, площадь контакта его с подробностью и др.), должны быть по возможности постоянными;
— щуп должен быть изготовлен из того же материала, что и покрытие; в другом случае в месте соединения покрытия со щупом образуется новый спай с дополнительным источником происхождения термо-ЭДС.
